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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物）是重要的塑膠原料，EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體，從而降低了高結(jié)晶度，提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能，被廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領(lǐng)域。因此了解、研究其熱降解過程是很重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物，顆粒狀，日本三井公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為40℃（保持1min），以升溫速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。將EVA顆粒切小，取4mg左右放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，EVA在N2氣氛中的熱分解過程分為兩個階段，DTG曲線上有兩個失重峰：第一個熱失重溫度范圍主要發(fā)生在320—400℃，這個范圍內(nèi)在370℃（13min）時，熱降解速率達(dá)到上限；第二個熱失重溫度范圍主要發(fā)生在400—500℃，這個范圍內(nèi)在450℃（17min）左右時，其熱降解速率達(dá)到...
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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PA6熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA6（尼龍6），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA6為大分子鏈上含有酰胺基團(tuán)重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的一類聚合物，其熱降解機(jī)理對于阻燃研究來說是相當(dāng)重要的。1 實驗方法1.1 樣品及儀器PA6（尼龍6，顆粒狀，德國巴斯夫公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PA6顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，PA6在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在450℃（43min）左右時，其熱降解速率達(dá)到最大，說明PA6的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 43min時PA6的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 43min時3000-280...
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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要： 軋制油是鋁板、帶、箔生產(chǎn)工藝中紀(jì)委重要的輔助材料，它直接影響到工藝的運行及產(chǎn)品的質(zhì)量，而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個重要指標(biāo)。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成，它們都有含氧取代基（分別為羧基、羥基和酯基），三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景（基礎(chǔ)油）影響，根據(jù)朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線，將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準(zhǔn)確地求出添加劑中各成分的濃度。用紅外光譜法測定軋制油中的添加劑含量，能夠達(dá)到快速、準(zhǔn)確地目的，同時完全避免了化學(xué)方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高（耗費大量試劑）的缺點。 關(guān)鍵詞： 紅外光譜法、鋁箔/板/帶、添加劑、 定量測定點擊查看相關(guān)產(chǎn)品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區(qū)不同波數(shù)具有各自的特征吸收峰（如：醇在1052cm -1 有特征吸收，酸和酯則分別1709cm -1 、1743cm -1 處有特征吸收），將系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用基礎(chǔ)油（碳鏈為C12～C16的煤油基潤滑油）按一定比例稀釋成標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)朗伯-比爾定律，隨濃度的增加各溶質(zhì)濃度與其吸光度成線性關(guān)系。將測試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線性關(guān)系式，便可得知樣品各成分的濃度。 · 實驗條件儀器及附件：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；液體測試附件 固定液體池（φ=30mm）；其它：碳十二脂肪醇（C 12 H 26 O） 純度為99%；碳十六脂肪醇（C 16 H 34 O） 純度為98%；碳十六飽和酸甲酯（C 17 H 34 O 2 ） 純度97%；月桂酸（C 12 H 24 O 2 ） 純度為97.5%；正構(gòu)十三烷（C 13 H 28 ）...
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熒光分光光度法在食品中維生素C含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部摘要： 熒光分光光度法是對熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國家標(biāo)準(zhǔn)對于測定食品中維生素C含量的方法以熒光分光光度法為主。本文以嬰幼兒乳品為例，依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.18-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中維生素C的測定》，應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計對嬰幼兒乳品中維生素C的含量進(jìn)行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便，線性良好是測定食品中維生素C含量的理想方法。 關(guān)鍵詞： 熒光分光光度法 維生素C 抗壞血酸 食品 嬰幼兒乳品點擊查看相關(guān)產(chǎn)品：F-380熒光分光光度計 · 原理維生素C（抗壞血酸）在活性炭存在下氧化成脫氫抗壞血酸，它與鄰苯二胺（OPDA）反應(yīng)生成熒光物質(zhì)（喹唔啉），用熒光分光光度計測定其熒光強度，其熒光強度與維生素C的濃度成正比。脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復(fù)合物不與鄰苯二胺反應(yīng)，以此排除試樣中熒光雜質(zhì)產(chǎn)生的干擾。 · 實驗條件儀器及附件：天津港東 F-380 型熒光分光光度計熒光石英比色皿分析條件：激發(fā)波長：350nm發(fā)射波長：430nm藥品：淀粉酶、偏磷酸、乙酸、活性炭、鹽酸、亞鐵氰化鉀、結(jié)晶乙酸鈉、硼酸、鄰苯二胺、維生素C標(biāo)準(zhǔn)品。其它：分析天平（0.0001g）、烤箱、水浴鍋、80～200目篩子、研缽、抽濾裝置、稱量紙、藥勺、量筒、容量瓶、具塞三角瓶、漏斗、濾紙、移液管、具塞比色管、燒杯、擦鏡紙、玻璃棒、膠頭滴管等。 · 實驗流程· 樣品前處理樣品前處理步驟如下圖所示： 圖1 樣品前處理流程圖備注：樣品稱樣量依據(jù)其本身維生素C含量（約...
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熒光分光光度法在克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要：阿莫西林克拉維酸鉀為阿莫西林與克拉維酸的復(fù)方制劑，前者是廣譜青霉素但不耐青霉素酶，后者為β-內(nèi)酰胺酶抑制劑，具有廣譜抑酶作用，合用可提高阿莫西林抗產(chǎn)酶耐藥菌的作用，因此研究阿莫西林克拉維酸鉀片中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量具有實際意義。本文以測定阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）中克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量為例，依據(jù)《阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）一致性評價質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》，應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計對拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量進(jìn)行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確。 關(guān)鍵詞：阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）；克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)；分子熒光 · 原理樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH至5.0，其中克拉維酸聚合物和其他熒光雜質(zhì)已經(jīng)形成了穩(wěn)定的聚合物，過濾后，用分子熒光分光光度計檢測其在激發(fā)波長365nm、發(fā)射波長440nm處的熒光強度，以此計算克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)在阿莫西林克拉維酸鉀片中所占比例。 · 實驗條件1、儀器及附件： 天津港東 F-280型熒光分光光度計 1臺 熒光石英比色皿 2個 超聲波清洗機(jī) &...
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紅外光譜法在醫(yī)藥化工行業(yè)上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要： 2020版國家藥典明確規(guī)定了紅外光譜法作為藥品檢驗方法的重要地位，醫(yī)藥化工行業(yè)的原料（輔料）、成品的種類繁多、生產(chǎn)過程復(fù)雜多樣，許多藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜或者相互之間的化學(xué)差異較小，常規(guī)方法如：顏色反應(yīng)、沉淀、結(jié)晶形成或UV-VIS等方法常常不足以相互區(qū)分。紅外光譜法具有高度的專屬性，是有機(jī)化合物領(lǐng)域定性分析時廣泛應(yīng)用的方法。在藥品檢驗中，紅外光譜法常與其它理化方法聯(lián)合使用，作為有機(jī)藥品的重要的鑒別方法。 關(guān)鍵詞： 紅外光譜法 醫(yī)藥化工 國家藥典 質(zhì)量檢驗 點擊查看相關(guān)產(chǎn)品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理紅外光譜法利用物質(zhì)在紅外光譜區(qū)的電磁輻射有選擇性的吸收來確定其分子結(jié)構(gòu)，進(jìn)而達(dá)到對化合物定性鑒別的作用。 · 實驗條件儀器及附件： FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；固體測試附件： 壓片機(jī)；壓片模具；瑪瑙研缽 φ=60mm；紅外烘烤箱 溫度可控；溴化鉀 光譜純；薄膜測試附件： 固定液體池 φ=32mm；可拆液體池 φ=25mm；單次ATR附件： ZnSe晶體 45°角入射；Ge晶體 45°角入射。 · 樣品的制備 壓片法：將干燥樣品與溴化鉀（含氯樣品需與氯化鉀壓片譜圖對比一致后，方可使用溴化鉀）按1:200左右混勻、研磨后，取適量置于壓片模具中，在壓片機(jī)上制成錠片、待測；液膜法：對于揮發(fā)性液體樣品（如乙醇）用玻璃注射器取適量，注于固定液體池中（保證窗片中間位置無氣泡）...
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