說明:
熒光分光光度法在苯并(a)芘含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 熒光分光光度法是對(duì)熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)定苯并(a)芘含量的方法主要以熒光分光光度法為主。其中主要的標(biāo)準(zhǔn)有G B11895-1989《水質(zhì) 苯并(a)芘的測(cè)定 乙?;療晒夥止夤舛确ā贰 B/T 5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的測(cè)定》、G B/T 5750.8-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo) 9.2紙層析-熒光分光光度法》等。本文依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)G B/T 5009.27- 2003《食品中苯并(a)芘的測(cè)定》,應(yīng)用港東F- 380型熒光分光光度計(jì)對(duì)食品中苯并(a)芘含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便,線性良好是測(cè)定食品中苯并(a)芘含量的理想方法。 關(guān)鍵詞: 熒光分光光度法 苯并(a)芘 水質(zhì) 食品 生活飲用水 點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:F-380熒光分光光度計(jì)· 原理試樣先用有機(jī)溶劑提取,或經(jīng)皂化后提取,再將提取液經(jīng)液-液分配或色譜柱凈化,然后在乙?;癁V紙上分離苯并(a)芘在紫外光照射下呈藍(lán)紫色熒光斑點(diǎn),將分離后有苯并(a)芘的濾紙部分剪下,用溶劑浸出后,用熒光分光光度計(jì)測(cè)熒光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 · 實(shí)驗(yàn)條件儀器及附件:天津港東 F-380 型熒光分光光度計(jì)熒光石英比色皿分析條件:激發(fā)波長(zhǎng):365nm發(fā)射波長(zhǎng):406 nm、(406+5)nm、(406-5)nm 藥品: 前處理試劑:環(huán)己烷(或石油醚)、苯(重蒸餾)、二甲基甲酰胺(或二甲基亞砜)、無(wú)水乙醇、乙醇(95%)、無(wú)水硫酸鈉、氫氧化鉀;層析藥品:展開劑(乙醇-二氯甲烷...
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FL-010熒光分光光度法在水質(zhì)中石油類含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要:將水中石油類物質(zhì)定義為被正己烷萃取出,并且在激發(fā)波長(zhǎng)310nm、發(fā)射波長(zhǎng)360nm下進(jìn)行熒光檢測(cè)的物質(zhì)。通常這些物質(zhì)會(huì)對(duì)人類及自然造成危害和污染。因此通過檢測(cè)水中石油類物質(zhì)可以間接控制水質(zhì)(地表水、地下水及飲用水)的污染。本文以測(cè)定水質(zhì)中石油類物質(zhì)含量為例,依據(jù)SL 366-2006《水質(zhì) 石油類的測(cè)定——分子熒光光度法》,應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計(jì)對(duì)石油類物質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便,線性良好是測(cè)定水質(zhì)中石油類物質(zhì)含量的理想方法。方法檢測(cè)濃度范圍為0.015~50 mg/L。 關(guān)鍵詞:熒光分光光度法 水質(zhì) 石油類物質(zhì) 一、原理:水中石油類物質(zhì)用正己烷萃取后,經(jīng)激發(fā)光源照射,分子產(chǎn)生躍遷。當(dāng)分子從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)的振動(dòng)能級(jí)時(shí),以熒光形式釋放吸收的能量發(fā)出分子熒光。此熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與水中石油類的含量成正比。二、實(shí)驗(yàn)條件:1、儀器及附件: 天津港東 F-380 型熒光分光光度計(jì) 熒光石英比色皿 2、分析條件:激發(fā)波長(zhǎng):310nm發(fā)射波長(zhǎng):360nm3、藥品:(1)正己烷(色譜純,本底熒光強(qiáng)度應(yīng)小于5.5,若不符合需要進(jìn)行蒸餾提純);(2)無(wú)水硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純,粒狀,臨用前在200~250℃下干燥4h);(3)硫酸溶液(優(yōu)級(jí)純,與水體積比(1+1));(4)1000mg/L油標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,用正己烷稀釋成100mgL溶液(臨用前配制)等。4、其它:(1)500mL分液漏斗(配聚四氟乙烯旋塞);(2)500mL棕色廣口瓶(預(yù)先經(jīng)過定容檢定帶標(biāo)線);(3)50mL容量瓶 若干;(4)濾紙;(5)漏斗等。三、實(shí)驗(yàn)方法1、...
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紅外光譜法在醫(yī)藥包裝材料測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 醫(yī)用包裝材料包括用來包裝醫(yī)藥品和醫(yī)療器械的包裝材料。可服用的、接觸的醫(yī)藥品的或用作功能性(如防潮、阻氧等)外包裝的包裝材料等等。由于高分子材料的發(fā)展,塑料包裝在醫(yī)用包裝中發(fā)展很快。 “塑化劑”風(fēng)波之后,人們對(duì)日常所接觸到的醫(yī)藥、食品包裝材料的安全性的關(guān)注度越來越高。歐洲藥典對(duì)于高分子材料的控制首選紅外光譜法,同樣我國(guó)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局也于2004年頒布了國(guó)家藥品包裝容器(材料)標(biāo)準(zhǔn)YBB00262004-2015—《包裝材料紅外光譜測(cè)定法》。關(guān)鍵詞: 紅外光譜法 藥品(食品)包裝材料 定性檢測(cè)點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理紅外光譜法是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別的有效方法,利用不同醫(yī)藥包裝材料在紅外波段具有不同的的特征吸收,可以對(duì)其主要成分進(jìn)行定性分析。 · 樣品的制備ATR法:大部分樣品(原材料、成品)無(wú)需經(jīng)過制備過程便可以直接測(cè)定,對(duì)于一些厚度太大或者表面積過大的樣品,可以將其制成表面光滑的小薄片后再進(jìn)行測(cè)試。薄膜法:用電爐將硅片加熱至樣品熔點(diǎn)附近(以不冒煙為宜),用鑷子夾取樣品適量,輕輕擦拭在熱得硅片表面,制成薄層后取下硅片,冷卻至室溫、待測(cè); · 實(shí)驗(yàn)條件分辨率: 4cm-1掃描次數(shù): 32次檢測(cè)器: DLATGS儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀; 單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射; Ge晶體 45°角入射; 薄膜測(cè)試附件: ...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物)是重要的塑膠原料,EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體,從而降低了高結(jié)晶度,提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能,被廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領(lǐng)域。因此了解、研究其熱降解過程是很重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物,顆粒狀,日本三井公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。將EVA顆粒切小,取4mg左右放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,EVA在N2氣氛中的熱分解過程分為兩個(gè)階段,DTG曲線上有兩個(gè)失重峰:第一個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在320—400℃,這個(gè)范圍內(nèi)在370℃(13min)時(shí),熱降解速率達(dá)到上限;第二個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在400—500℃,這個(gè)范圍內(nèi)在450℃(17min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA6熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA6(尼龍6),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA6為大分子鏈上含有酰胺基團(tuán)重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的一類聚合物,其熱降解機(jī)理對(duì)于阻燃研究來說是相當(dāng)重要的。1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PA6(尼龍6,顆粒狀,德國(guó)巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA6顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA6在N2氣氛中的熱分解過程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個(gè)失重峰,在450℃(43min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到最大,說明PA6的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 43min時(shí)PA6的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 43min時(shí)3000-280...
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熒光分光光度法在食品中維生素C含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部摘要: 熒光分光光度法是對(duì)熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)定食品中維生素C含量的方法以熒光分光光度法為主。本文以嬰幼兒乳品為例,依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.18-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中維生素C的測(cè)定》,應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計(jì)對(duì)嬰幼兒乳品中維生素C的含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便,線性良好是測(cè)定食品中維生素C含量的理想方法。 關(guān)鍵詞: 熒光分光光度法 維生素C 抗壞血酸 食品 嬰幼兒乳品點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:F-380熒光分光光度計(jì) · 原理維生素C(抗壞血酸)在活性炭存在下氧化成脫氫抗壞血酸,它與鄰苯二胺(OPDA)反應(yīng)生成熒光物質(zhì)(喹唔啉),用熒光分光光度計(jì)測(cè)定其熒光強(qiáng)度,其熒光強(qiáng)度與維生素C的濃度成正比。脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復(fù)合物不與鄰苯二胺反應(yīng),以此排除試樣中熒光雜質(zhì)產(chǎn)生的干擾。 · 實(shí)驗(yàn)條件儀器及附件:天津港東 F-380 型熒光分光光度計(jì)熒光石英比色皿分析條件:激發(fā)波長(zhǎng):350nm發(fā)射波長(zhǎng):430nm藥品:淀粉酶、偏磷酸、乙酸、活性炭、鹽酸、亞鐵氰化鉀、結(jié)晶乙酸鈉、硼酸、鄰苯二胺、維生素C標(biāo)準(zhǔn)品。其它:分析天平(0.0001g)、烤箱、水浴鍋、80~200目篩子、研缽、抽濾裝置、稱量紙、藥勺、量筒、容量瓶、具塞三角瓶、漏斗、濾紙、移液管、具塞比色管、燒杯、擦鏡紙、玻璃棒、膠頭滴管等。 · 實(shí)驗(yàn)流程· 樣品前處理樣品前處理步驟如下圖所示: 圖1 樣品前處理流程圖備注:樣品稱樣量依據(jù)其本身維生素C含量(約...
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