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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物)是重要的塑膠原料,EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體,從而降低了高結(jié)晶度,提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能,被廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線(xiàn)電纜及玩具等領(lǐng)域。因此了解、研究其熱降解過(guò)程是很重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物,顆粒狀,日本三井公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線(xiàn)附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線(xiàn)溫度設(shè)定傳輸線(xiàn)接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€(xiàn)溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。將EVA顆粒切小,取4mg左右放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線(xiàn)及其一階導(dǎo)數(shù)曲線(xiàn) 從圖1中可以看出,EVA在N2氣氛中的熱分解過(guò)程分為兩個(gè)階段,DTG曲線(xiàn)上有兩個(gè)失重峰:第一個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在320—400℃,這個(gè)范圍內(nèi)在370℃(13min)時(shí),熱降解速率達(dá)到上限;第二個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在400—500℃,這個(gè)范圍內(nèi)在450℃(17min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA6熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA6(尼龍6),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車(chē)零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA6為大分子鏈上含有酰胺基團(tuán)重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的一類(lèi)聚合物,其熱降解機(jī)理對(duì)于阻燃研究來(lái)說(shuō)是相當(dāng)重要的。1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PA6(尼龍6,顆粒狀,德國(guó)巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線(xiàn)附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線(xiàn)溫度設(shè)定傳輸線(xiàn)接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€(xiàn)溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開(kāi)啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA6顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線(xiàn)及其一階導(dǎo)數(shù)曲線(xiàn) 從圖1中可以看出,PA6在N2氣氛中的熱分解過(guò)程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線(xiàn)上只有一個(gè)失重峰,在450℃(43min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到最大,說(shuō)明PA6的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過(guò)程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 43min時(shí)PA6的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 43min時(shí)3000-280...
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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 軋制油是鋁板、帶、箔生產(chǎn)工藝中紀(jì)委重要的輔助材料,它直接影響到工藝的運(yùn)行及產(chǎn)品的質(zhì)量,而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個(gè)重要指標(biāo)。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成,它們都有含氧取代基(分別為羧基、羥基和酯基),三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景(基礎(chǔ)油)影響,根據(jù)朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線(xiàn),將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準(zhǔn)確地求出添加劑中各成分的濃度。用紅外光譜法測(cè)定軋制油中的添加劑含量,能夠達(dá)到快速、準(zhǔn)確地目的,同時(shí)完全避免了化學(xué)方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高(耗費(fèi)大量試劑)的缺點(diǎn)。 關(guān)鍵詞: 紅外光譜法、鋁箔/板/帶、添加劑、 定量測(cè)定點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區(qū)不同波數(shù)具有各自的特征吸收峰(如:醇在1052cm -1 有特征吸收,酸和酯則分別1709cm -1 、1743cm -1 處有特征吸收),將系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用基礎(chǔ)油(碳鏈為C12~C16的煤油基潤(rùn)滑油)按一定比例稀釋成標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)朗伯-比爾定律,隨濃度的增加各溶質(zhì)濃度與其吸光度成線(xiàn)性關(guān)系。將測(cè)試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線(xiàn)性關(guān)系式,便可得知樣品各成分的濃度。 · 實(shí)驗(yàn)條件儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀;液體測(cè)試附件 固定液體池(φ=30mm);其它:碳十二脂肪醇(C 12 H 26 O) 純度為99%;碳十六脂肪醇(C 16 H 34 O) 純度為98%;碳十六飽和酸甲酯(C 17 H 34 O 2 ) 純度97%;月桂酸(C 12 H 24 O 2 ) 純度為97.5%;正構(gòu)十三烷(C 13 H 28 )...
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熒光分光光度法在食品中維生素C含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部摘要: 熒光分光光度法是對(duì)熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)定食品中維生素C含量的方法以熒光分光光度法為主。本文以嬰幼兒乳品為例,依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.18-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中維生素C的測(cè)定》,應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計(jì)對(duì)嬰幼兒乳品中維生素C的含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便,線(xiàn)性良好是測(cè)定食品中維生素C含量的理想方法。 關(guān)鍵詞: 熒光分光光度法 維生素C 抗壞血酸 食品 嬰幼兒乳品點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:F-380熒光分光光度計(jì) · 原理維生素C(抗壞血酸)在活性炭存在下氧化成脫氫抗壞血酸,它與鄰苯二胺(OPDA)反應(yīng)生成熒光物質(zhì)(喹唔啉),用熒光分光光度計(jì)測(cè)定其熒光強(qiáng)度,其熒光強(qiáng)度與維生素C的濃度成正比。脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復(fù)合物不與鄰苯二胺反應(yīng),以此排除試樣中熒光雜質(zhì)產(chǎn)生的干擾。 · 實(shí)驗(yàn)條件儀器及附件:天津港東 F-380 型熒光分光光度計(jì)熒光石英比色皿分析條件:激發(fā)波長(zhǎng):350nm發(fā)射波長(zhǎng):430nm藥品:淀粉酶、偏磷酸、乙酸、活性炭、鹽酸、亞鐵氰化鉀、結(jié)晶乙酸鈉、硼酸、鄰苯二胺、維生素C標(biāo)準(zhǔn)品。其它:分析天平(0.0001g)、烤箱、水浴鍋、80~200目篩子、研缽、抽濾裝置、稱(chēng)量紙、藥勺、量筒、容量瓶、具塞三角瓶、漏斗、濾紙、移液管、具塞比色管、燒杯、擦鏡紙、玻璃棒、膠頭滴管等。 · 實(shí)驗(yàn)流程· 樣品前處理樣品前處理步驟如下圖所示: 圖1 樣品前處理流程圖備注:樣品稱(chēng)樣量依據(jù)其本身維生素C含量(約...
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熒光分光光度法在克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要:阿莫西林克拉維酸鉀為阿莫西林與克拉維酸的復(fù)方制劑,前者是廣譜青霉素但不耐青霉素酶,后者為β-內(nèi)酰胺酶抑制劑,具有廣譜抑酶作用,合用可提高阿莫西林抗產(chǎn)酶耐藥菌的作用,因此研究阿莫西林克拉維酸鉀片中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量具有實(shí)際意義。本文以測(cè)定阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1)中克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量為例,依據(jù)《阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1)一致性評(píng)價(jià)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》,應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計(jì)對(duì)拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確。 關(guān)鍵詞:阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1);克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì);分子熒光 · 原理樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH至5.0,其中克拉維酸聚合物和其他熒光雜質(zhì)已經(jīng)形成了穩(wěn)定的聚合物,過(guò)濾后,用分子熒光分光光度計(jì)檢測(cè)其在激發(fā)波長(zhǎng)365nm、發(fā)射波長(zhǎng)440nm處的熒光強(qiáng)度,以此計(jì)算克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)在阿莫西林克拉維酸鉀片中所占比例。 · 實(shí)驗(yàn)條件1、儀器及附件: 天津港東 F-280型熒光分光光度計(jì) 1臺(tái) 熒光石英比色皿 2個(gè) 超聲波清洗機(jī) &...
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紅外光譜法在醫(yī)藥化工行業(yè)上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要: 2020版國(guó)家藥典明確規(guī)定了紅外光譜法作為藥品檢驗(yàn)方法的重要地位,醫(yī)藥化工行業(yè)的原料(輔料)、成品的種類(lèi)繁多、生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜多樣,許多藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜或者相互之間的化學(xué)差異較小,常規(guī)方法如:顏色反應(yīng)、沉淀、結(jié)晶形成或UV-VIS等方法常常不足以相互區(qū)分。紅外光譜法具有高度的專(zhuān)屬性,是有機(jī)化合物領(lǐng)域定性分析時(shí)廣泛應(yīng)用的方法。在藥品檢驗(yàn)中,紅外光譜法常與其它理化方法聯(lián)合使用,作為有機(jī)藥品的重要的鑒別方法。 關(guān)鍵詞: 紅外光譜法 醫(yī)藥化工 國(guó)家藥典 質(zhì)量檢驗(yàn) 點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理紅外光譜法利用物質(zhì)在紅外光譜區(qū)的電磁輻射有選擇性的吸收來(lái)確定其分子結(jié)構(gòu),進(jìn)而達(dá)到對(duì)化合物定性鑒別的作用。 · 實(shí)驗(yàn)條件儀器及附件: FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀;固體測(cè)試附件: 壓片機(jī);壓片模具;瑪瑙研缽 φ=60mm;紅外烘烤箱 溫度可控;溴化鉀 光譜純;薄膜測(cè)試附件: 固定液體池 φ=32mm;可拆液體池 φ=25mm;單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射;Ge晶體 45°角入射。 · 樣品的制備 壓片法:將干燥樣品與溴化鉀(含氯樣品需與氯化鉀壓片譜圖對(duì)比一致后,方可使用溴化鉀)按1:200左右混勻、研磨后,取適量置于壓片模具中,在壓片機(jī)上制成錠片、待測(cè);液膜法:對(duì)于揮發(fā)性液體樣品(如乙醇)用玻璃注射器取適量,注于固定液體池中(保證窗片中間位置無(wú)氣泡)...
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